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薄層色譜掃描儀的工作原理
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日期:2017-3-14 瀏覽次數(shù)
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用于定量的薄層色譜儀稱(chēng)為薄層色譜掃描儀(TLC Scanner),或薄層色譜光密度計(jì)(TLC Densitometer),用這種儀器對(duì)薄層上被分離的物質(zhì)進(jìn)行直接定量的方法稱(chēng)薄層色譜掃描法。目前各國(guó)生產(chǎn)的薄層色譜儀規(guī)格不同,性能各異,但其基本測(cè)定原理是一樣的,即用一束長(zhǎng)寬可以調(diào)節(jié)的一定波長(zhǎng)、一定強(qiáng)度的光照射到薄層斑點(diǎn)上進(jìn)行整個(gè)斑點(diǎn)的掃描,用儀器測(cè)量通過(guò)斑點(diǎn)或被斑點(diǎn)反射的光束強(qiáng)度的變化從而達(dá)到定量的目的。但是薄層是由許多細(xì)小顆粒組成的半透明物體,光照射到薄層表面,除透射光、反射光外,還有相當(dāng)多的散射光,因此與光照透明溶液不同,樣品量與測(cè)得值之間呈非線性關(guān)系,特別在高濃度區(qū),這樣就給定量工作帶來(lái)困難,為此有以下三種途徑來(lái)解決薄層上的定量間題。
a .選取曲線中的直線部分用于定量分析在低濃度范圍內(nèi),樣品量與測(cè)得值間可存在線性關(guān)系,此法最簡(jiǎn)便,也是在沒(méi)有線性化功能的薄層色譜儀上最常用的方法,但由于線性濃度范圍有限,故應(yīng)用上有一定限制電源供應(yīng)器| 電能質(zhì)量分析儀| 多功能測(cè)試儀| 電容表| 電力分析儀| 諧波分析儀| 發(fā)生器| 多用表| 驗(yàn)電筆|。
b . Kubelka-Munk 方程
上列各式中,X 為薄層厚度;S 為薄層單位厚度的散射程度,即散射系數(shù);SX 為散射參數(shù),它與薄層的吸附劑性質(zhì)(顆粒大小、分布范圍、表面孔徑、性狀、制備工藝等)、薄層的涂布以及厚度有關(guān);K 為薄層單位厚度的吸光程度,即吸收系數(shù);KX 為吸收參數(shù),當(dāng)厚度X 一定時(shí),它只與物質(zhì)的含量有關(guān),不同吸附劑或不同廠家生產(chǎn)的同一吸附劑,其SX 值均不同,需要預(yù)先測(cè)定。如Merck 廠生產(chǎn)的硅膠板SX=3 ,氧化鋁板SX =7 等。
用-lgT / T0或-lgR / R0 對(duì)KX 作圖,不同的SX值的吸附劑得出不同彎曲度的曲線,如下圖所示。
用-lgT / T0作圖時(shí),曲線比較直,這就表示透射法比反射法的線性好些。9|探測(cè)|電流適配器筆記本電腦用|流量|Turb 550 IR|在線|在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)|高壓傳感器|高速傳輸|有毒氣體|
CS 系列薄層色譜掃描儀具有線性化器,其工作原量即根據(jù)Kubelka-Mimk 方程式用電路系統(tǒng)將彎曲的曲線校正為直線,用校正后的直線進(jìn)行定量,見(jiàn)下圖。
c .利用非線性方程定量
利用計(jì)算機(jī)先求出非線性方程,然后在測(cè)定樣品時(shí)將測(cè)定值輸入計(jì)算機(jī),由此方程求出樣品濃度。瑞士Camag 公司的薄層掃描儀l 型即根據(jù)此原理進(jìn)行測(cè)定,并認(rèn)為這種方法更為合理,測(cè)定值更準(zhǔn)確可靠。
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